雾化法是将用用硝酸或者王水消化后的样品溶液通过细管接到氢氧焰喷头内,利用气流通过的负压将其吸入、雾化。雾化后的样品在焰中受激发光。现在她既然没有氢氧焊机,就先改装下本生灯代用――装在木箱里的本生灯是她几天前送到机械厂区改装的:在喷口上接入了一根细管,用来吸取样品溶液到喷头内。
葛欣馨从实验室的保险库里小心的取出了一些设备。这些都是从企划院仓库里领来得管控物资。她戴上纯棉针织手套,将这些设备小心翼翼的装上几天前从机械厂订制的设备架上。
这里面有一个凸透镜和两盒子光栅:一盒衍射光栅和一盒反射光栅,这易碎品在临高很长一段时间内都无法自制,必须要小心使用。
不过,只要精心维护,小心使用,用上几十年不成问题。
她设计的检测光路是本生灯焰-凸透镜-狭缝-光栅-狭缝-暗盒-底版。
在此之前她先做了一些列的准备工作,首先是取来重结晶提纯过亚铁氰化钠和氯化钠,取完整没有瑕疵的晶体破碎配制成0.1M-10^-8M浓度序列的溶液。
所谓亚铁氰化钠就是亚铁氰化钠,又叫黄血盐钠、黄钠。是一种淡黄色结晶体。这东西她是准备用作基础试剂的。之所以选择这种化合物,是因为这是目前元老院化工产业能够批量供应的化合物。它是利用煤气厂所得的废氧化物与石灰共热而产生的亚铁氰化钙溶液,再加入煮沸的食盐溶液后再与碳酸钠溶液共热,浓缩结晶而制得。
点燃本生灯之后,将灯上安装的细管伸入纯水中。实验室使用的纯水是在试剂间里用石英器皿多次蒸馏制备出来的实验室用二级水。可以凑合着用。
随后葛欣馨打开第1、4、7条狭缝,曝光10分钟以拍摄空白溶液的光谱。
接着她将溶液换为0.1mol/L亚铁氰化钠,打开第2、5、8条狭缝,曝光5分钟以拍摄亚铁氰化钠溶液受激发出的光谱。换成纯水用纯水润洗细管2分钟。
再将溶液换为0.1mol/L氯化钠,打开第3、6、9条狭缝,曝光5分钟以拍摄氯化钠光谱。换成纯水用纯水润洗细管2分钟。
将底版向上摇动2cm,拍摄10^-2mol/L氯化钠的光谱,并同理拍摄到10^-8mol/L,以及未知浓度(~10^-3mol/L)的NaCl。
拍摄完成之后,葛欣馨收拾好实验设备――光栅这些东西她可不敢交给见习实验员去摆弄。她拆下暗盒,拉上窗帘,点亮了红纸手电筒,取出几天前准备好的冲洗设备和显影液、定影液对玻璃底板进行显影、定影。
得到光栅照片之后,在放大机上投影并和事先打印出来的标准铁谱进行重合。
通过Na光谱和标准铁谱对照,定位到标准铁谱的每个波长。并扣除纯水和氯化钠相应的背景。再查找相关表格,对比各个浓度NaCl的Na第七到第九级谱线灰度,得到该玻璃底版的线性范围。并估计未知浓度溶液的浓度。
使用AgNO3滴定Cl-,确定NaCl浓度,和通过AES半定量估计对比。发现差别不大即可以使用。
全套实验做完之后,葛欣馨对整个结果还算满意。下一步她打算用CCD光谱仪对今天的实验结果进行对比标定。不过,大致来说摄谱法原子发射光谱可以算是开发成功了。这17世纪的黑科技算是成功了一半。
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